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无水硫酸铈

无水硫酸铈,13590-82-4
化学性质

无水硫酸铈为黄色结晶性粉末。加热脱水,180~200℃成无水盐。350℃以上分解,生成硫酸氧铈。溶于冷水和热酸,在热水中分解为碱式盐。

用途

无水硫酸铈用作高纯品用于电子工业,还用作辐射计量仪的制造。分析化学上和工业上用作氧化剂。也用于制防水剂和防霉剂等。

操作工艺

将200g硝酸铈铵[(NH4)2Ce(NO3)6]溶于1000mL 70~80℃热水中。溶解完全后过滤,滤液加入250mL浓氨水进行碱解,至氢氧化铈完全沉淀为止。吸滤,用热水洗至不含NO3-(用靛蓝检验),得氢氧化铈。

将132mL 49%硫酸于搅拌下加入到上述制得的氢氧化铈中,并在水浴上加热,反应完全,过滤,滤液在水浴上蒸发至形成结晶膜。冷却,吸滤,结晶用冷水洗3~4次,然后放在玻璃皿中于25~30℃干燥,得到试剂纯硫酸高铈。

3. 一种电子级硫酸高铈的制备方法

3.1 将1份碳酸铈加入2~5份稀硝酸溶液中,搅拌1~2h后得到硝酸铈溶液

3.2 向步骤1得到的硝酸铈溶液中滴加浓度为1~5mol/L的碳酸铵水溶液直到硝酸铈溶液的PH为4.0~4.5为止,然后再将硝酸铈溶液加热至90~95℃,保温90~150分钟,直到硝酸铈溶液的质量浓度为220~240g/L为止

3.3 过滤将步骤2中得到的混合液通过1000目筛子过滤得到滤液

3.4 将步骤3得到的滤液加入到微孔过滤器中过滤后得到滤液

3.5 向步骤4得到的滤液中分别加入体积浓度为30%的双氧水,再向滤液中滴加氨水溶液,直到滤液的PH为6.0~7.0为止,控制反应温度在30~35℃,搅拌2~10分钟后,再升温90℃~95℃保温30min

3.6 向盛装步骤5的混合液的容器中加人适量纯水洗涤1~5次、并将所有冲洗液加入到板框过到沉淀物

3.7 将氢氧化铈滤饼加入过量浓硫酸中溶解

3.8 向溶液中加浓硫酸,浓缩反应5小时后过滤得到硫酸高铈晶体

3.9 将硫酸高铈晶体脱水后得到电子级硫酸高铈。

此法过滤时间短,产率高产品氧化率高产物纯度高产物细度高,产物非稀土金属杂质低。

4. 硝酸铈铵与氨水合成制备氢氧化铈进行代解,与稀硫酸反应合成硫酸高铈

4.1 制备氢氧化铈将硝酸铈铵溶于蒸馏水,温度75℃~85℃,在不断搅拌,滤液加入氨水进行碱解,至氢氧化铈完全溶解,抽干,用热蒸馏水80℃~90℃,洗涤5~6次洗至不含NO3,再抽干,得到氢氧化铈溶液

4.2 合成优级纯硫酸高铈将分析纯稀硫酸125ml于搅拌下加入到上步骤1得到氢氧化铈溶液,并在水溶上加热85℃~95℃,过滤,滤液在水溶上蒸发至形成结晶膜,冷却4~6小时,结晶,结晶用蒸馏水洗5~6次,然后放在瓷皿中于25℃~30℃干燥,取出得到优级纯硫酸高铈。此制备方法得到硫酸高铈纯度高、杂质含量低、工艺步骤简单、生产效率高。

稳定性

无水硫酸铈对可见光和紫外线是敏感的特别是在稀溶液中。因此,应当把溶液保存在涂黑的瓶中.储存的溶液的浓度应当是0.1-0.4N。在这样高的浓度时,如果溶液处于静止状态,有机杂质会发生氧化,但如试剂和水中的有机杂质的含量充分低,那么这种溶液可以贮存几个月,而不会发生显著的变质。由于这种剂量计对光礅感,因此在照射前、照射期间和照射过后,都应小心避免过度的光照。

硫酸高铈

硫酸高铈是一种常用的强氧化剂。化学式Ce(SO4)2。分子量 332.24。深黄色晶体。相对密度3.91。143℃分解。其 四水合物为黄色斜方系晶体,相对密度3.91。在水中溶解而生成碱式盐。为强氧化剂,可将Cr3+氧化成CrO42-,使棉花纤维显浅红色。与碱金属硫酸盐在硫酸化的溶液中进行浓缩时,可得硫酸复盐。制法:将二氧化铈与浓硫酸一起加热,或电解硫酸铈的硫酸化溶液可得。用途:可作强氧化剂、示踪剂及用于摄影业中。其硫酸复盐可作重要的分析试剂。

类别

有毒物质

可燃性危险特性

热分解辛辣刺激烟雾

储运特性

库房低温通风干燥

灭火剂

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