2,4-二氯-3-碘吡啶

用途

2，4-二氯-3-碘吡啶可作为医药合成中间体，以2，4-二氯吡啶为反应原料，与正丁基锂和碘反应制备而得，可用于制备另一中间体2，4-二氯-3-三氟甲基吡啶。也可由2，4-二氯吡啶碘代得到或者由2,4-二羟基-3-碘吡啶与三氯氧磷氯代得到。

制备

在氮气气氛下，向2，4-二氯吡啶(5.2g，35.137mmol)和二异丙胺 (3.911g，38.651mmol)在-78℃下冷却的干THF(40ml)中的溶液中滴加正丁基锂(24.157ml，38.651mmol，1.6M在己烷中)。将所得反应混合物在-78℃下搅拌45分钟，并且然后滴加碘(9.81g，38.651mmol)在干THF (20ml)中的溶液。将该混合物在-78℃下搅拌1小时，允许加温至室温，用EtOAc稀释并用NH4Cl(水性饱和溶液)和Na2S2O3(水性饱和溶液)淬灭。分离有机层，用NaHCO3(水性饱和溶液)洗涤，干燥(Na2SO4)并在真空中浓缩。将粗产物通过柱色谱法(硅胶庚烷/DCM(高达20％)作为洗脱液)进行纯化。