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十溴二苯醚

十溴二苯醚,1163-19-5
物理性质

外观:白色粉末状
属于:通用型阻燃剂
密度:3.25 g/cm3
熔点:gt300degC(lit.)
沸点:425degC
闪点:-12degC
储存条件:2-8degC
熔融温度:300-310℃
溴含量:83.3%
比重:3.2
平均粒度:3.2mu
游离溴含量:lt20PPM
热失重特性:
5% 10% 50% 95%
357℃ 373℃ 418℃ 447℃

化学性质

十溴二苯醚产品为白色微细粉末,无腐蚀性,不溶于水、乙醇、丙酮、苯等溶剂,微溶于氯代芳烃溶点:304-309℃,含溴量大于82%,比重为3.02,稳定性良好。
5%热量失重时温度大于320℃,热稳定性好,大白鼠口服LD50大于15%g/kg,是一种无毒、无污染的高效阻燃剂。
质量指标:
外观: 白色或淡黄色粉末,
挥发分(125℃,2h) leO.05%
色度(铂一钴色号) le10,
熔点 ge300℃
溴的质量分数 ge82%
卤代物/(mg/kg)le200,
铝/(mg/kg)le60
平均粒径/(um)le5
铁/(mg/kg)le10
下游产品 1,4-苯二甲酸二甲酯与1,4-丁二醇的聚合物
上游原料 溴--gt二苯醚--gt铝--gt二氯乙烷--gt氯乙烷--gt二溴甲烷--gt1,4-苯二甲酸二甲酯与1,4-丁二醇的聚合物--gt1,1,2,2-四氯乙烷--gt二溴乙烷--gt溴溶液

制备方法

溶剂法:常用的溶剂有二溴乙烷、二氯乙烷、二溴甲烷、四氯化碳、四氯乙烷等卤代烃。常用的催化剂为三氯化铝或铁粉。工艺过程为:将二苯醚溶于溶剂中,再加入催化剂,搅拌下加溴进行溴代反应。反应结束后,将反应液过滤,滤饼加水洗涤至中性,再经吸滤后,于80 ℃干燥即得成品。滤液蒸馏后循环使用。
溴过量法:将二氯乙烷和铝粉投入反应釜,搅拌,缓缓滴加溴。直至铝粉全部消失,将反应物料温度调至15 ℃,继续加足溴。加完后,将联苯醚用少量二氯乙烷溶解后,置于高位槽中,将反应釜内物料温度保持在(15plusmn1)℃,在搅拌下,加入联苯醚-二氯乙烷溶液。反应中放出的溴化氢被抽至吸收塔,吸收成氢溴酸。联苯醚溶液加完后,继续搅拌加热升温,当温度升至50 ℃时,恒温反应6 h。反应结束后,加水500 kg左右,搅拌下加入少量亚硫酸钠,除去过量的溴。然后静置分层,抽去水层,再加水洗涤至 pH值为中性。产物经吸滤脱水,并于80 ℃下进行干燥即得成品。

用途

(1) 本品用于聚乙烯、聚丙烯、聚对苯二甲酸丁二醇酯中作阻燃剂。其物理性和经济性都比较好。其缺点是耐候性差。
(2)高效添加型阻燃剂,对HIPS、ABS、LDPE、橡胶、PBT等都具有优良的阻燃效果,亦可用于尼龙纤维及涤棉纺织物
(3)十溴二苯醚产品主要用作添加型阻燃剂,含溴量大,热稳定性好、阻燃效能高,用途广泛,适用作聚乙烯、聚丙烯、ABS树脂、环氧树脂、PBT树脂、硅橡胶、三元乙橡胶及聚脂纤维、棉纤维等的阻燃剂。
(4)添加型阻燃剂,用途广泛。可用于聚乙烯、聚丙烯、ABS树脂、聚对苯二甲酸丁二醇酯、聚对苯二甲酸乙二醇酯以及硅橡胶、三元乙丙橡胶制品中。该品与三氧化二锑并用阻燃效果更佳,是无污染阻燃剂。该品作为阻燃剂在物性和经济性两方面都比较好。但其缺点是耐候性差,并会使树脂发黄。用于高冲击聚苯乙烯中的添加量为12%-15%。

化学性质

本品为白色或淡黄色粉末。熔程304~309 ℃。几乎不溶于所有溶剂。热稳定性能好。加热至354 ℃,失重5%。为无毒无污染的阻燃剂。

用途

本品用于聚乙烯、聚丙烯、聚对苯二甲酸丁二醇酯中作阻燃剂。其物理性和经济性都比较好。其缺点是耐候性差。

用途

高效添加型阻燃剂,对HIPS、ABS、LDPE、橡胶、PBT等都具有优良的阻燃效果,亦可用于尼龙纤维及涤棉纺织物

用途

十溴二苯醚产品主要用作添加型阻燃剂,含溴量大,热稳定性好、阻燃效能高,用途广泛,适用作聚乙烯、聚丙烯、ABS树脂、环氧树脂、PBT树脂、硅橡胶、三元乙橡胶及聚脂纤维、棉纤维等的阻燃剂。

用途

添加型阻燃剂,用途广泛。可用于聚乙烯、聚丙烯、ABS树脂、聚对苯二甲酸丁二醇酯、聚对苯二甲酸乙二醇酯以及硅橡胶、三元乙丙橡胶制品中。该品与三氧化二锑并用阻燃效果更佳,是无污染阻燃剂。该品作为阻燃剂在物性和经济性两方面都比较好。但其缺点是耐候性差,并会使树脂发黄。用于高冲击聚苯乙烯中的添加量为12%-15%。

生产方法

二苯醚在卤代催化剂(铁粉等)存在下,与溴反应而得。生产方法可有两种:1.溶剂法 将二苯醚溶于溶剂中,加入催化剂,然后加溴进行反应。反应毕,过滤、洗涤、干燥,即得十溴联苯醚。常用的溶剂有二溴乙烷、二氯乙烷、二溴甲烷、四氯化碳、四氯乙烷等。2.过量溴化法 即用过量溴作溶剂的溴化方法。将催化剂溶解在溴中,向溴中滴加二苯醚。反应结束后,将过量溴蒸出,中和、过滤,干燥即得成品。工业品为白色粉末,溴含量81-83%。原料消耗定额:二苯醚180kg/t、溴(99.5%)1400kg/t。

生产方法

本制备方法包括:溴化、除溴、吸滤、洗涤、干燥等工艺。
将溶剂二氯乙烷和碎铝片,加入反应釜中,搅拌下缓缓滴加1 400 kg溴,直至碎铝全部消失。将温度调至15 ℃,直至溴滴加完毕。
另外将180 kg二苯醚用二氯乙烷溶解,将其打入计量槽中。在搅拌下滴入溴溶液中。滴毕后继续升温至50 ℃时保温反应6 h。加水100 kg,并加适量的亚硫酸钠除去过量的溴。搅拌均匀后静置沉淀,吸滤,用水洗涤至中性。压滤,干燥得成品。反应式:

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