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1,3,5-三甲氧基苯
1.3.5-三甲氧基苯是一种白色结晶粉末,不溶于水,是重要的有机合成中间体,主要用于医药制造以及农药的合成等领域,是合成末梢血管障碍的扩张新药丁咯地尔Bulllomedil的重要原料。
制备方法
1,3,5-三甲氧基苯的合成方法,包括以下步骤:
1)将甲醇、催化剂混匀,通入氩气,控制压力为7个大气压,控制温度至135℃,维持30min,滴加由1,3,5-三溴苯和甲苯组成的溶液,控制该溶液的滴加时间为45min,溶液加毕后开始滴加三乙胺,控制三乙胺的滴加时间为10min,三乙胺加毕,升高温度至165℃,升高压力至11个大气压,然后继续反应11h反应结束。催化剂的制备方法为:将氧化钠、氧化钡混合后研磨,过700目筛后,取筛下物于800℃活化,得到的混合物与葡聚糖凝胶混合研磨,过500目筛得到氧化钠与氧化钡的重量比为1:0.32活化后的混合物与葡聚糖凝胶的重量比为1:55所述葡聚糖凝胶型号为G-25。1,3,5-三溴苯与甲醇的摩尔比为1:95,1,3,5-三溴苯与催化剂的重量比为1:0.22,1,3,5-三溴苯与甲苯的用量比为1g:6.5ml,所述1,3,5-三溴苯与三乙胺的摩尔比为1:1.22。
2)将体系冷却后,过滤除去固体,滤液加入到5倍体积的水中,然后用氯仿提取,提取液用无水硫酸钠干燥后,浓缩蒸除溶剂得产物。摩尔产率99.5%,GC纯度98.9%。
化学性质白色结晶粉末,熔点51-53℃,沸点255℃。
用途用于医药和有机合成中间体
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