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三(二亚苄基丙酮)二钯
三(二亚苄基丙酮)二钯(0)是一种重要的零价钯催化剂,广泛应用于有机合成中偶联、加氢、羰基化等反应。与不同的配体结合使用,原位形成高催化活性的零价钯活性物质,在碳-碳键、碳-杂原子键形成反应中得到广泛应用。
应用领域三(二亚苄基丙酮)二钯可作为催化剂,在实验室有机合成过程中用于Suzuki、Kumada、Negishi, Buchwald等偶联反应中。
应用范围在氯代芳烃与苯硼酸的偶联反应中具有很高的催化活性。同样可以用于氯代芳烃与有机锡的Stille偶联、氯代芳烃与烯烃的Heck交叉偶联反应,以及催化分子内烯烃的不对称Heck芳基化反应。这类反应在合成聚合物、液晶材料、功能材料、药物及具有生物活性的化合物等方面都有广泛的用途。
制备
步骤一、在氮气气氛下,在水浴加热的玻璃反应釜中加入无水乙醇32L,无水乙酸钠0.85kg,体系温度加热至80℃时加入二亚苄基丙酮3kg,搅拌反应20min后给水浴加热器中加冰,使体系迅速降温至45℃,然后加入1kg实施例1中制得的二氯化钯,45℃下反应3h,漏斗过滤得到双(二亚苄基丙酮)钯(0)
步骤二、在氮气气氛下,在水浴加热的玻璃反应釜中加入丙酮5L,待反应釜中丙酮温度加热至30℃,加入步骤一中所得双(二亚苄基丙酮)钯(0),30℃条件下反应3h,过滤,去离子水及无水乙醇洗涤,烘箱40℃干燥,得到产物三(二亚苄基丙酮)二钯(0),纯度为99.8%,收率为97.3%。
回收方法
用甲醛胺和甲酸钠等还原时,无须先对催化剂进行洗涤、干燥等处理,直接配制溶液加入,将钯的氧化态还原到金属钯,使活性组分以高分散性的微小颗粒均匀分布在载体表面,这样钯在活性炭上形成一薄层,牢固地粘附在外表面,催化剂才具有的催化活性,用实验用的溶剂或是乙醇反复洗几次、多泡泡就可以了。
用途作为催化剂,用于Suzuki、Kumada、Negishi, Buchwald等偶联反应中
用途芳基氯化物Suzuki偶联反应催化剂芳基氯化物Heck偶联反应催化剂酮芳基化反应催化剂芳基卤化物Buchwald-Hartwig氨基化反应催化剂烯丙基氯化物氟化反应催化剂羧酸酯β-芳基化反应催化剂1,1-二氯-1-烯烃羰基化反应催化剂芳基以及乙烯基三氟甲磺酸盐转化为芳基以及乙烯基卤化物的催化剂
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