双(二异丙基氨基)(2-氰基乙氧基)膦

概述

双(二异丙基氨基)(2-氰基乙氧基)膦是合成低聚核苷酸及反义药物的重要试剂。目前，双(二异丙基氨基)(2-氰基乙氧基)膦的合成方法大体有如下两种：有研究公开了一种制备双(二异丙基氨基)(2-氰基乙氧基)膦的方法，该方法是将二氯（2-氰基乙氧基）膦与二异丙胺反应48-72小时得到双(二异丙基氨基)(2-氰基乙氧基)膦，该方法的主要缺点是原料二氯（2-氰基乙氧基）膦是一种酰氯，不稳定，易变质，反应时间长，且难以购买，因此不利于工业化生产。另外一种制备双(二异丙基氨基)(2-氰基乙氧基)膦的方法，该方法是将一氯双(二异丙基氨基)膦和3-羟基丙腈反应20小时得到双(二异丙基氨基)(2-氰基乙氧基)膦。

应用

双(二异丙基氨基)(2-氰基乙氧基)膦是有机合成和医药研发的中间体，实验室研究过程中可用于合成亚磷酰化核苷酸的试剂。

制备

向三口瓶中加入15g三（二异丙氨基）膦和200ml二氯甲烷，搅拌至完全溶解，再加入3.86g的3-羟基丙腈和3.80g的1H-四氮唑，将所得溶液维持在-20°C-0°C的温度下反应10小时然后，抽滤除盐，饱和碳酸氢钠洗涤，饱和氯化钠洗涤，分液，硫酸钠干燥有机相，抽滤，减压蒸出溶剂得白色或浅黄色液体油泵减压蒸馏得到无色透明液体双(二异丙基氨基)(2-氰基乙氧基)膦7g。摩尔收率51.5%。

用途

用于合成亚磷酰化核苷酸的试剂